差熱分析
| 英文縮寫 | DTA |
|---|---|
| 分類 | 熱分析 |
| 其它技術 | |
| 其它技術 | 差示掃描量熱法 動態機械分析 熱機械分析 熱重分析 介電熱分析 |
差熱分析 (英語：Differential Thermal Analysis簡稱DTA) 是一種熱分析技術。待測樣品和參比物經歷同樣的熱過程，由於待測樣品和參照樣品相變性質和比熱不同，經歷同樣的熱過程後所達到的溫度不同。DTA儀器會記錄下過程中待測樣品和參照樣品之間的溫度差[1]，然後可以作出溫差-時間或溫差-溫度曲線。曲線上的峰值可以給出關於相變和玻璃化轉變溫度的信息。DTA峰下面的面積給出了相變熱的值。
設備
差熱分析包含有一個具有熱電偶、樣品容器和陶瓷或金屬的容器，一個爐子，一個控制溫度的單元和一個記錄單元。關鍵器件是兩個反接在一個電壓表上的熱電偶，一個熱電偶插入諸如氧化鋁之類的惰性樣品中，另一個熱電偶連接待測樣品。當溫度升高時，待測樣品發生相變，伴隨着吸熱或放熱。遇到熔融等吸熱相變時，輸入的熱量一部分用於克服待測樣品的相變熱，另一部分用於升溫，導致待測樣品溫度低於參比物；而遇到放熱相變時，待測樣品高於參比物[2]
儀器發展
1887年勒夏特里首次將熱電偶應用於研究粘土礦物，開創了熱分析。1899年英國的威廉·錢德勒·羅伯特-奧斯汀首次引入了標準物質，測量並記錄標準物質與被測物質之間的溫差。得到的DTA曲線，被認為是第一條現代意義上的DTA曲線。1955年通過熱補償使待測樣品和參比物間溫差趨近於零的掃描量熱法出現。兩者相比，差熱分析的缺點是不容易定量，而優點是可以達到更高的溫度比如兩千度以上，不像掃描量熱法在溫度很高時基線會明顯變壞。
今日的大多數差熱分析的生產廠家比如已經不再生產單獨的DTA設備，而是生產包括熱重分析、掃描量熱法和差熱分析的集成儀器。這種集成儀器可以同時給出待測樣品的質量、與參照物間熱流和溫差與溫度或時間的曲線，十分方便快捷。
應用
DTA曲線可以用作鑑別物質，但通常是用作研究新材料的相變性質、比熱、熱解和氧化方面的性質。 DTA被廣泛用於藥物的研究[3]和食品工業[4][5]
DTA還可以用於混凝土化學[6]礦物研究[7]和環境研究[8]
DTA曲線還可以用於確定骨頭殘留物的年代[9]或者研究考古中發現的材料[10][11]
參考文獻
- ^ Bhadeshia H.K.D.H. 「Thermal analyses techniques. Differential thermal analysis」. University of Cambridge, Material Science and Metallurgy. www.msm.cam.ac.uk/phase-trans/2002/Thermal1.pdf
- ^ Instruments of Science: An Historical Encyclopedia. : 170–171 [2013-08-11]. （原始內容存檔於2012-10-24）.
- ^ Ferrer S., Borrás J., Martín Gil J. and Martín Gil F.J. "Thermal studies on sulphonamide derivative complexes」. Thermochim. Acta, 1989, 147, 321 330; 1989, 153, 205 220; 1991, 185, 315 333.
- ^ Berger K.G., Akehurst E.E. 「Some applications of differential thermal analysis to oils and fats」. International Journal of Food Science & Technology, 1966, 1, 237–247.
- ^ Ramos Sánchez M.C., Rey F.J., Rodríguez M.L., Martín Gil F.J. and Martín Gil J. "DTG and DTA studies on typical sugars". Thermochim. Acta, 1988, 134, 55 60.
- ^ Ramachandran V.S. 「Applications of differential thermal analysis in cement chemistry」. Chap. V, Chemical Publishing Co., Inc., New York (1969), 92.
- ^ Smykatz-Kloss W. 「Application of differential thermal analysis in mineralogy」. J. Therm. Anal. Cal., 1982, 23, 15-44.
- ^ Smykatz-Kloss W., Heil A, Kaeding L. and Roller E. 「Thermal analysis in environmental studies」. In: Thermal analysis in Geosciences. Springer Berlin / Heidelberg, 1991.
- ^ Villanueva, PrE, Girela F. y Castellanos M. 「The application of differential thermal analysis and thermogravimetric analysis to dating bone remains」. Journal of Forensic Sciences, 1976, 21,
- ^ Misiego-Tejeda J.C., Marcos-Contreras G.J., Sarabia Herrero F.J., Martín Gil J. and Martín Gil F.J. "Un horno doméstico de la primera Edad del Hierro de "El Soto de Medinilla" (Valladolid) y su análisis por ATD". BSAA (University of Valladolid) 1993, LIX, 89 111.
- ^ Kingery W.D. 「A note on the differential thermal analysis of archaeological ceramics」. Archaeometry, 1974, 16, 109–112.